低热固相反应法是近十几年来发展起来的一种新的合成方法。它是在室温或近室温下发生固相反应合成镁铝尖晶石的方法。它有便于操作和控制的优点,以及不使用溶剂、高选择性、高产率、污染少、节省能源、合成工艺简单等特点。
有研究者以分析纯六水合硝酸镁Mg(NO3)2·6H2O、四水合碱式乙酸铝Al2O(CH3CO2)4·4H2O为原料,柠檬酸为配合剂采用低热固相反应法制备前驱体,将前驱体研磨后并通过不同温度热处理获得了MgAl2O4粉体。其中前驱体煅烧到7000C保温3h即可形成尖晶石晶体,这种晶体由含阳离子缺陷的尖晶石和规则尖晶石混合构成。随温度升高,逐渐转化为结晶完整的尖晶石。配合物柠檬酸在加热同时燃烧放热,柠檬酸使用量符合化学计量比n(柠檬酸):n(Mg+Al)=1:1时,产物的比表面积可达166m2/g。(郑大高温所 苗梦梦)